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关于印发六盘水市信访事项复查复核暂行办法的通知

作者:法律资料网 时间:2024-07-03 03:33:54  浏览:9291   来源:法律资料网
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关于印发六盘水市信访事项复查复核暂行办法的通知

贵州省六盘水市人民政府办公室


关于印发六盘水市信访事项复查复核暂行办法的通知

市府办发〔2010〕48号


各县、特区、区人民政府,各经济开发区管委会,市人民政府各部门、各单位,省属驻市有关单位:
  经2010年3月15日市人民政府第44次常务会议研究同意,现将《六盘水市信访事项复查复核暂行办法》印发给你们,请认真贯彻执行。


  二○一○年四月七日


  六盘水市信访事项复查复核暂行办法

  第一章 总 则

  第一条 为规范信访事项复查复核工作程序,保护信访人合法权益,引导信访人依法有序信访,根据《国务院信访条例》、《贵州省信访条例》和《贵州省信访事项复查复核暂行办法》,结合我市实际,制定本办法。
  第二条 信访事项的复查、复核工作坚持属地管理、分级负责;谁主管、谁负责的原则,做到依法、公开、公正、实事求是、程序合法。
  第三条 信访人不服本市行政机关作出的信访书面答复,申请复查、复核;本市行政机关受理复查、复核申请,作出复查、复核意见的活动,适用本办法。
  本办法所称复查,是指信访人对行政机关作出的信访处理意见不服,可自收到书面处理意见之日起30日内向原办理机关的上一级机关请求复查,由收到复查请求的机关作出复查意见的行为。
  本办法所称复核,是指信访人对行政机关作出的信访复查意见不服,可自收到书面复查意见之日起30日内向复查机关的上一级机关请求复核,由收到复核请求的机关作出复核意见的行为。
  本办法所称信访程序终结,是指信访问题已经复核或经过处理具备信访程序终结条件,由有关机关审查并作出终结决定的行为。
  第四条 设立信访事项复查复核委员会,其职责由同级信访联席会议承担。履行下列职责:
  (一)受理应由本级政府和复查复核委员会复查、复核的信访事项;
  (二)向本级政府工作部门和下级复查复核委员会授权复查、复核信访事项;
  (三)协调、指导、指定对涉及两个或两个以上行政机关或跨区域处理的信访事项,以及其他重大、复杂、疑难的信访事项的办理。
  (四)研究重大、复杂、疑难信访事项的复查、复核意见;
  (五)协调、指导、检查和监督本级行政区域信访事项的复查、复核工作;
  (六)督促本级行政区域复查复核意见的执行;
  (七)承担本级政府交办的其他信访事项,并向其报告工作。
  第五条 信访事项复查复核委员会下设办公室在本级信访局,具体负责复查复核委员会的日常工作。履行下列职责:
  (一)受理本级信访事项复查、复核申请;
  (二)向有关组织和人员调查取证、查阅有关文件和资料;
  (三)授权交办复查、复核事项;
  (四)审查信访事项处理意见或复查意见,提出复查或复核意见;
  (五)研究复查、复核工作中发现的问题,及时向有关单位提出完善政策或改进工作的建议;
  (六)承办复查复核委员会交办的其他有关工作。

  第二章 复查、复核的申请

  第六条 信访人反映投诉请求类信访事项,应当按照办理、复查、复核三级处理程序,逐级向乡(镇、办事处)、县(特区、区)、市三级政府申请复查复核,不得越级提出复查复核申请。当两个机关均可受理同一复查、复核请求时,信访人只能选择向其中的一个机关提出。
  第七条 投诉请求类信访事项申请复查复核,必须经过完整的办理、复查、复核三级信访处理程序。
  (一)属于乡(镇、办事处)政府管理范畴内的信访事项,信访人须向乡(镇、办事处)政府反映处理,对乡(镇、办事处)政府的办理意见不服的,可向县(特区、区)政府职能部门申请复查;对县(特区、区)政府职能部门作出的复查意见不服的,可向县(特区、区)政府或市直主管部门申请复核。县(特区、区)政府或市直主管部门复核意见书送达信访人后,该信访事项信访程序终结。
  (二)属县(特区、区)政府工作部门职能范围内的信访事项,信访人须先向县(特区、区)政府工作部门反映处理,对县(特区、区)政府工作部门办理意见不服的,可向县(特区、区)政府或市直主管部门申请复查;对县(特区、区)政府或市直主管部门复查意见不服的,可向市政府或省级主管部门申请复核。市政府或省级主管部门复核意见书送达信访人后,该信访事项信访程序终结。
  (三)属县(特区、区)政府范围的信访事项,信访人须先向县(特区、区)政府反映处理,对县(特区、区)政府办理意见不服的,可向市政府或市复查复核委员会申请复查;对市政府或市复查复核委员会复查意见不服的,可向省级主管部门或省复查复核委员会申请复核。省级主管部门或省复查复核委员会复核意见书送达信访人后,该信访事项信访程序终结。
  (四)市直部门发生的信访事项,信访人须向该部门反映处理,对该部门办理意见不服的,可向市政府或市复查复核委员会申请复查;对市政府或市复查复核委员会复查意见不服的,可向省级主管部门或省复查复核委员会申请复核。省级主管部门或省复查复核委员会复核意见书送达信访人后,该信访事项信访程序终结。
  (五)对涉及中央、省属驻市有关单位的信访事项,信访人须直接向该单位反映处理,对该单位办理意见不服的,可按《国务院信访条例》规定逐级申请复查复核。
  第八条 提出信访事项复查或复核申请的信访人为申请人。申请人提出信访事项复查或复核事项应当符合下列条件:
  (一)申请人必须是与该复查、复核事项有直接利害关系的信访当事人,无民事行为能力人和限制民事行为能力人的法定代理人可代理提出复查、复核申请;
  (二)申请人应依照相关法律、法规和政策,提出具体的复查、复核事项;请求复查、复核的事项,应当与其原处理、复查的信访事项内容一致;
  (三)符合《国务院信访条例》和《贵州省信访条例》受理范围,且非诉讼、仲裁、行政复议等法定途径处理范围的事由;
  (四)多人提出同一复查、复核申请的,应当推选代表具名提出,代表人数不得超过5人;
  (五)信访人因健康等原因不能本人提出的,可委托他人代理提出复查、复核申请。委托人必须提交签名或者盖章的授权委托书并附上本人身份证明,授权委托书必须注明委托事项和权限。代理人必须符合资质,并承担相应责任。
  第九条 信访人对信访事项受理单位作出的处理意见或复查意见不服的,可在自收到处理意见或复查意见之日起30日内,书面向上一级机关提出复查或复核申请。信访人逾期提出复查、复核请求的,除因不可抗力或其他障碍不能行使请求权的,视为自动放弃复查、复核请求权利,相关部门不再受理。
  申请日期以投递信件邮戳日期为准,直接递送的以签收日期为准。
  第十条 信访人申请信访事项复查或复核应当提交下列材料:
  (一)请求复查的,应当提交信访事项复查申请书;请求复核的,应当提交信访事项复核申请书。申请书应当注明信访人的姓名、性别、出生年月、家庭住址、工作单位、通讯地址、联系电话、请求时间、有效证件(附复印件);申请书必须写明对原处理、复查意见不服的事实、理由以及要求复查、复核的具体内容和要求;  
  (二)提出复查、复核请求的信访人应当提交原办理机关对该信访事项作出的书面处理意见的原件(附复印件)以及相关证据、依据和其他材料;需补充有关材料的,可要求申请人在规定时间内补充,所需时间不计入受理期限。

  第三章 复查、复核的受理

  第十一条 对申请人提出的复查、复核书面请求,信访事项复查复核委员会办公室或有权处理的机关,应当按照下列程序处理:
  (一)接受登记:收到信访人递交的信访事项复查或复核申请书,按规定内容核准登记。
  (二)形式审查:对信访人提出的信访事项是否符合复查或复核条件、申请期限及事实依据进行审查。
  (三)初审答复:能够立即答复的应当立即答复;不能立即答复的,应当自收到信访事项之日起15日内作出答复。
  第十二条 有下列情形之一的不予受理:
  (一)依法应通过诉讼,仲裁,行政复议等法定途径解决的投诉请求;
  (二)反映情况、意见建议类信访事项的;
  (三)信访人无不可抗力事由超过规定时限提出复查、复核请求的;
  (四)复查请求无原处理机关出具的处理意见书,复核请求无原复查机关出具的复查意见书和原处理机关的处理意见书的;
  (五)请求复查、复核的信访事项,与其原处理、复查的信访事项内容不一致的;
  (六)请求复查、复核的信访事项一事多议的;
  (七)复查、复核请求已被相关机关受理的;
  (八)信访问题不属于本机关受理范围的;
  (九)经通知后,补充的申请材料仍不齐全和诉求不清的;
  (十)信访人在原处理意见书或复查意见书上已经签署同意意见的;
  (十一)信访问题已复核终结的;
  (十二)其他依法不予受理的。
  第十三条 本级政府及信访事项复查复核委员会可授权本级政府工作部门代行复查、复核信访事项,授权手续由信访事项复查复核委员会办公室代表本级政府或复查复核委员会办理,被授权部门在接到授权委托书后应认真办理,不得推诿。
  第十四条 对涉及两个或两个以上工作部门以及跨地区、跨行业、跨部门的信访事项,由该信访事项所涉及的地区、行业、部门共同的上一级主管机关直接受理或指定受理机关;涉及外省(自治区、直辖市)的信访事项,由市信访事项复查复核委员会向省信访事项复查复核委员会报告,会同有关地区和部门协调办理。

  第四章 复查、复核的办理

  第十五条 信访事项的复查、复核主要采用书面审查的方式,原办理机关应按要求及时报送相关材料,不得推诿。
  第十六条 信访人提出调查要求且复查、复核机关认为有必要的,可启动调查程序,被调查的组织和人员应当如实提供有关情况。
  信访复查、复核工作人员对调查中知悉的国家秘密、商业秘密或个人隐私,应当保密。
  第十七条 对重大、复杂、疑难的复查、复核事项,复查、复核机关可根据信访人提出的听证申请和信访事项的必要性举行听证会。
  第十八条 复查、复核机关对信访人提出的复查、复核请求进行审查后,按照下列规定作出复查、复核意见:
  (一)对事实清楚,证据确凿,适用法律、法规、规章、政策正确,程序合法,处理恰当的,维持原处理意见;
  (二)对事实不清,证据不足,适用法律、法规、规章、政策错误,程序违法,处理不当的,应明确作出结论和意见,并责令原办理机关重新处理。
  被责令重新作出处理意见的机关,必须在规定期限内重新处理,并将处理情况按程序报送有关部门。
  第十九条 复查、复核机关应当根据复查、复核结果制作复查、复核意见书。复查、复核意见书应当注明信访人请求复查、复核的事项、要求;经复查、复核后的结论和意见;注明申请人如对复查意见不服,可以在规定时间内向有关机关请求复核;复核意见为信访终结意见等内容。经复查、复核机关审批后,加盖公章。
  第二十条 复查、复核意见应当自作出受理决定后30个工作日内作出。复查、复核期间举行了听证、鉴定或勘验的,所需时间不计入办理期限。
  第二十一条 由本级政府授权政府工作部门代行复查、复核的信访事项,承办的工作部门应当在20个工作日内办理完毕,制作复查、复核意见书,报本级信访事项复查复核委员会办公室审核同意后,加盖承办单位公章,由承办工作部门送达复查、复核申请人。
  第二十二条 复查、复核意见书应当一式6份,复查、复核申请人、承办单位、原办理机关、承办单位的上一级机关、本级信访事项复查复核委员会办公室各一份,同时应当备份存档。
  第二十三条 复核意见为信访处理程序的终结意见。信访人对复核意见不服,仍然以同一事实和理由提出投诉请求的,各级人民政府信访工作机构和其他行政机关对同一信访人就同一事实和理由反映的同一信访事项不再受理、不再交办、不再考核、不再通报,并对该信访人的信访行为进行疏导教育和管理。
  第二十四条 复查、复核意见书应送达复查、复核申请人。原则上5日内交复查、复核申请人签收。若直接送达有困难的,应通知申请人领取,也可以邮寄送达。因信访人下落不明或用本办法规定的其他方式无法送达,以及送达时信访人拒绝签收的,应在办理卷宗时将情况予以记录。送达完毕后,复查、复核的有关材料由复查、复核机构归档保管。

  第五章 相关责任

  第二十五条 复查、复核机关及其工作人员应当恪尽职守、秉公办事,查明事实、分清责任,宣传法制、教育疏导,保守秘密、落实责任,及时办理复查、复核事项,不得推诿、扯皮、敷衍、拖延。复查、复核工作人员与提出复查、复核的信访人有直接利害关系的应当回避。
  第二十六条 对复查、复核工作中的失职、渎职行为,造成信访事项处理错误严重或导致严重后果的,依据《国务院信访条例》、《关于违反信访工作纪律适用〈中国共产党纪律处分条例〉若干问题的解释》、《关于违反信访工作纪律处分暂行规定》、《六盘水市信访工作责任追究暂行办法》等有关规定,追究责任单位和责任人的责任。
  第二十七条 信访人对信访终结意见不服仍然以同一事实和理由信访的,有关国家机关工作人员应对信访人进行劝阻和批评教育;经劝阻和批评教育无效,有违反《中华人民共和国治安管理处罚法》行为的,移交公安机关依法处理;构成犯罪的,移交司法机关依法追究责任。
  第二十八条 在批准信访事项复核终结之日起15日内,由市复查复核委员会办公室将信访事项复核终结意见上报省复查复核委员会办公室(省信访局)备案,并通报市直有关部门、信访人所在单位和信访人户籍所在的县(特区、区)信访局。县(特区、区)信访局收到终结通报后,应当及时将有关信息分发至信访人所在的单位,落实稳控责任,并告知本级公安机关。
  第二十九条 市委、市政府对已被终结的信访事项,不再受理、不再交办、不再考核、不再通报。但在全国和省、市“两会”期间,重大节假日、重要庆典活动等特殊、敏感时期,信访人对信访终结意见不满仍然信访的,信访人所在的相关单位应当按照要求做好稳控和劝返工作。
  第三十条 对已终结信访事项涉及的重点信访人,由信访人常住地的所在单位组成疏导教育工作小组,负责对信访人的日常疏导教育工作。

  第六章 附 则

  第三十一条 依托全国信访信息系统,建立全市统一的信访事项终结数据库,共享数据库信息。在批准信访事项终结之日起5日内,应当将该信访事项有关信息输入信访事项终结数据库。
  第三十二条 按照档案管理的有关规定,建立完整的信访事项复查复核工作档案,做到一案一档。
  第三十三条 社会团体和企事业单位的信访复查、复核工作,参照本办法执行。
  第三十四条 本办法由市复查复核委员会办公室负责解释。
  第三十五条 本办法自公布之日起30日后施行。




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保险公司证券回购和基金投资业务会计处理规定

财政部


保险公司证券回购和基金投资业务会计处理规定

一、证券回购业务
(一)会计科目
1.增设“1151买入返售证券”科目
(1)本科目核算公司按规定进行证券回购业务买入的证券。
买入返售证券业务,是指公司与全国银行间同业市场其他成员以合同或协议的方式,按一定的价格买入证券,到期日再按合同或协议规定的价格卖出该批证券,以获取买入价与卖出价差价收入的业务。
(2)公司通过国家规定的场所买入某种证券成交时,按实际支付的款项,借记本科目,贷记“银行存款”科目。返售到期的买入返售证券成交时,按实际收到的款项,借记“银行存款”科目,按所返售证券的账面价值,贷记本科目,按其差额,贷记“买入返售证券收入”科目。
(3)本科目应按买入返售证券的种类设置明细账。
(4)本科目期末借方余额,反映公司已经买入但尚未到期返售证券占用的金额。
2.增设“2147卖出回购证券款”科目
(1)本科目核算公司按规定进行证券回购业务卖出证券取得的款项。
卖出回购证券业务,是指公司与全国银行间同业市场其他成员以合同或协议的方式,按一定的价格买出证券,到期日再按合同或协议规定的价格买回该批证券,以获得一定时期内资金使用权的业务。
(2)公司通过国家规定的场所卖出某种证券成交时,按实际收到的款项,借记“银行存款”科目,贷记本科目。购回到期的卖出回购证券时,按所购回证券的账面价值,借记本科目,按实际支付的款项与所购回证券账面价值的差额,借记“卖出回购证券支出”科目,按实际支付的款项,贷记“银行存款”科目。
(3)本科目应按卖出回购证券的种类设置明细账。
(4)本科目期末贷方余额,反映公司卖出尚未回购的证券价款。
3.增设“4304买入返售证券收入”科目
(1)本科目核算公司买入返售证券取得的收入。
(2)公司返售到期的买入返售证券成交时,按实际收到的款项,借记“银行存款”科目,按所返售证券的账面价值,贷记“买入返售证券”科目,按其差额,贷记本科目。
(3)本科目应按买入返售证券的种类设置明细账。
(4)期末,应将本科目的余额转入“本年利润”科目,结转后本科目应无余额。
4.增设“4463卖出回购证券支出”科目
(1)本科目核算公司卖出回购证券发生的支出。
(2)公司购回到期的卖出回购证券时,按所购回证券的账面价值,借记“卖出回购证券款”科目,按实际支付的款项与所购回证券账面价值的差额,借记本科目,按实际支付的款项,贷记“银行存款”科目。
(3)本科目应按卖出回购证券的种类设置明细账。
(4)期末,应将本科目余额转入“本年利润”科目,结转后本科目应无余额。
(二)会计报表
1.资产负债表
(1)在“存出保证金”项目之下“其他应收款”项目之上增设“买入返售证券”项目,反映公司已经买入但尚未到期返售证券占用的金额。本项目应根据“买入返售证券”科目的期末余额填列。
(2)在“应交税金”项目之下“其他应付款”项目之上增设“卖出回购证券款”项目,反映公司按规定进行证券回购业务卖出证券取得的款项。本项目应根据“卖出回购证券款”科目的期末余额填列。
(3)项目作上述调整后,报表行次也作相应调整。
2.利润表
(1)在“利息收入”项目之下“其他收入”项目之上增设“买入返售证券收入”项目,反映公司买入返售证券取得的收入。本项目应根据“买入返售证券收入”科目贷方发生额分析填列。
(2)在“利息支出”(人寿保险公司在“保户利差支出”)项目之下“其他支出”项目之上增设“卖出回购证券支出”项目,反映公司卖出回购证券发生的支出。本项目应根据“卖出回购证券支出”科目借方发生额分析填列。
(3)项目作上述调整后,报表行次也作相应调整。
3.现金流量表
(1)在“贷款所支付的现金”项目之下“支付的其他与投资活动有关的现金”项目之上增设“买入返售证券支付的现金”项目,反映公司买入返售证券支付的现金。
(2)在“处置固定资产、无形资产所收到的现金”项目之下“收到的其他与投资活动有关的现金”项目之上增设“返售证券收到的现金”项目,反映公司返售证券收到的现金。
(3)在“拆入资金净额”项目之下“收到的其他与筹资活动有关的现金”项目之上增设“卖出回购证券收到的现金”项目,反映公司卖出回购证券收到的现金。
(4)在“减少注册资本所支付的现金”项目之下“支付的其他与筹资活动有关的现金”项目之上增设“回购证券支付的现金”项目,反映公司回购证券支付的现金。
二、基金投资业务
(一)会计科目
1.“短期投资”科目
(1)公司从事短期基金投资业务应在本科目核算。
(2)公司购入的各种基金,按实际支付的价款,借记本科目,贷记“银行存款”科目;如实际支付的价款中包含已宣告发放但尚未领取的现金股利,应单独核算,按实际支付的价款扣除包含的已宣告发放但尚未领取的现金股利,借记本科目,按已宣告发放但尚未领取的现金股利,借记“其他应收款”科目,按实际支付的价款,贷记“银行存款”科目。
(3)公司收到发放的现金股利,借记“银行存款”科目,属于已记入“其他应收款”科目的,贷记“其他应收款”科目,属于基金持有期间实现的现金股利,贷记“短期投资”科目。
公司出售基金,按实际收到的金额,借记“银行存款”科目,按短期投资的实际成本,贷记本科目,按其差额,借记或贷记“投资收益”科目。
2.增设“1102短期投资跌价准备”科目
(1)本科目核算公司提取的短期投资跌价准备。
(2)公司对短期投资应采用成本与市价孰低计价。
中期期末或年度终了,应将基金、债券等短期投资的市价与其成本进行比较,如市价低于成本的,按其差额,借记“投资收益”科目,贷记本科目;如已计提跌价准备的短期投资的市价以后又回升,按回升增加的数额(其增加数应以补足以前入账的减少数为限),借记本科目,贷记“投资收益”科目。
公司出售或收回短期投资时,按实际成本转账,不同时调整已计提的跌价准备,待中期期末或年度终了时再予以调整。
(3)本科目期末贷方余额,反映公司已计提的短期投资跌价准备。
(二)资产负债表
1.在“短期投资”项目之下“拆出资金”项目之上增设“短期投资跌价准备”项目,反映公司已计提的短期投资跌价准备。本项目应根据“短期投资跌价准备”科目的期末余额填列。
2.项目作上述调整后,报表行次也作相应调整。



关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国家食品药品监督管理局


关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国食药监许[2010]455号


各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):

  为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。


                            国家食品药品监督管理局
                            二○一○年十一月二十九日




化妆品中禁用物质和限用物质检测方法
验证技术规范

为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。
1 适用范围
本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。
本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。
2 依据
《化妆品卫生规范》
3 释义
3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。
3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。
4 定义与术语
4.1 被测物质
是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。
4.2特异性
在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。
4.3 线性及线性范围
4.3.1 线性
是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。
4.3.2 线性范围
是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。
4.4检出限和定量下限
4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。
4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。
4.5 检出浓度和最低定量浓度
4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。
4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。
4.6 精密度
在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。
日内精密度:同一天测定的精密度。
日间精密度:不同天测定的精密度。
4.7回收率
提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。
方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。
4.8 实验样品
为建立和验证检测方法而使用的化妆品。
4.9 空白样品
能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。
4.10 稳定性
在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。
日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。
日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。
5 检测方法验证的内容
方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。
实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。
实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。
6 检测方法验证的技术要求
6.1 实验室内方法验证
6.1.1特异性
所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。
6.1.2 线性及线性范围
线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。
方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。
必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。
6.1.3 检出限和定量下限
检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。
6.1.4 检出浓度和最低定量浓度
按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。
6.1.5 精密度
6.1.5.1日内精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同);低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。
6.1.5.2日间精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。
6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算
, 其中:
6.1.6 回收率
6.1.6.1提取回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。
6.1.6.2方法回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。
6.1.6.3回收率的计算公式
回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%
6.1.7 稳定性
6.1.7.1日内稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。
6.1.7.2日间稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。
6.1.8 实验样品检测分析
选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。
6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察
化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。
6.2 实验室间方法验证
6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室
参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。
6.2.2 方法验证样品的提供
方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。
6.2.3 方法验证技术要求
实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。
6.3方法验证内容的评价指标
6.3.1特异性
实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。
6.3.2 线性及线性范围
线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。
6.3.3 检出限和定量下限
具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。
6.3.4 检出浓度和最低定量浓度
具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。
6.3.5 精密度
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。
表1:精密度的接受范围
被 测 物 精密度RSD
含量 ≤10 µg / kg 20%
10 µg / kg < 含量 ≤ 100 µg / kg 15%
100 µg / kg < 含量 ≤ 1000 µg / kg 10%
含量 >1000 µg / kg 5%
6.3.6 回收率
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。
6.3.7 稳定性
要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。
6.3.8 实验样品分析结果
在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。
6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据
采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。

表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差

相对离子丰度比(k) k ≥50% 50 %> k ≥ 20 % 20 %> k ≥ 10 % k≤ 10 %
最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%

6.3.10 实验室间验证结果的评价
实验室间验证结果应相符。



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